三、超临界提取
1.超临界提取原理
超临界流体萃取法是利用超临界流体在临界温度和压力附近具有的特殊性能，既接近液体的密度和对物质良好的溶解性，又接近气体的高扩散性，进行萃取的一种分离方法。
www.jlgxhq.com在超临界状态下，将超临界流体与含芳香成分的物质接触，有选择性地萃取其中的芳香成分，然后减压或升温，使超临界流体变为普通流体，被萃取的芳香成分则完全或基本与流体分离，从而得到芳香成分。常用的超临界流体有：二氧化碳、液态丙烷、丁烷等，其中使用最多的是二氧化碳。
超临界流体萃取技术与其他萃取方法相比，无有机溶剂残留，产品香味纯正，萃取率高，且co2无腐蚀性，因此有着广阔的应用天地。目前在我国的香料提取等行业已有应用。
2.超临界流体萃取的过程系统
超临界流体萃取过程系统的组成各不相同，这取决于原料的性质、操作条件及超临界流体溶剂的性质。
通常超临界流体萃取系统主要由四部分组成：溶剂压缩机；萃取器；温度、压力控制系统；分离器和吸收器。其他辅助设备包括：辅助泵、阀门、背压调节器、流量计、热回收器等。常见的三种超临界萃取流程示意图如下所示：是控制系统的温度，达到理想萃取和分离的流程。超临界萃取是在产品溶质溶解度为最大时的温度下进行。然后萃取液通过热交换器使之冷却，将温度调节至溶质在超临界相中溶解度为最小。这样，溶质就可以在分离器中加以收集，溶剂可经再压缩进入萃取器循环使用。第二种方式是控制系统的压力。在图中，富含溶质的萃取液经减压阀降压，溶质可在分离器中分离收集，溶剂也经再压缩循环使用或直接排放。第三种方式即吸附方式，它包括在定压绝热条件下，溶剂在萃取器中萃取溶质，然后借助合适的吸附材料如活性炭等以吸收萃取液中的溶剂。实际上，上述三种方法的选择取决于分离的物质及其相平衡。
3.超临界流体萃取系统的操作特性
大多数香花的化学复杂性和热敏性等特性决定了在采用超临界流体萃取时要仔细选用溶剂及萃取操作条件。选择溶剂主要是要考虑它对所提取的物质要有较高的溶解度，对人体和原料应完全惰性。此外，理想的溶剂还必须具有适当的临界压力和较低的沸点。co2进行超临界萃取时，其操作压力盒温度条件随被萃取物质不同而有较大的差异。在超临界区内压力较高的部分，即所谓全萃取区，此区是目的物可全部溶出的操作区域。据研究，溶质的溶解度随操作压力和温度的升高而增大，而温度的上限受制于被萃取物料的热敏性，压力的上限受制于设备投资和安全以及生产成本，因此，在全萃取区进行超临界萃取，必须考虑在优质、高产、安全、经济性之间综合权衡，寻求最佳操作压力、温度方案。在靠近临界点附近的超临界区，称为脱臭区。混合物的脱臭可视为另一种全萃取。因为在这一萃取过程中，操作温度和压力维持在溶剂临界点附近不变，过程不是在最大溶解度下进行。但是挥发性高的组分，即通常带有特殊气味的物质，相对来说则可从混合物中顺利地除去。近临界点区操作法有两种用途，一是从所需产品中去除不理想的芳香化合物，另一是萃取有用的芳香物，作为配制食品的香料和风味料用。在超临界区域内的中压区，即所谓分馏区，当多组分物系进行超临界萃取时，利用溶剂对各组分选择性程度的差异而产生分馏。因此，此法适用于分离相对挥发性有明显差异的组分。（
酷酷总裁你跑不掉）超临界流体分馏的另一种方法是先行全萃取，然后通过压力或温度不同的一系列分离器，使之逐步完成各成分的分离。这虽然理论上可行，但是若要萃取设备达到精确恰当的温度或压力差异，以期获得理想的馏分，则萃取系统及其操作将变得十分复杂，费用就较高。
4.设计工艺流程需要考虑的因素
虽然超临界流体萃取的工艺流程因处理对象和规模而异，但在对一些设备和工艺的要求上却是相同的，几乎所有的scf萃取过程都由高压萃取器、分离器、热交换器、气体压缩机或高压泵、贮罐以及连接这些设备的管道、阀门、接头等组成。另外因控制和测量的需要，还有数据测量、采集和处理系统和过程控制系统，以保证sfe过程能经济、高效、稳定的运行。在公用工程方面，还应有配套的冷却冷凝、热水蒸汽、压缩空气和清洗液等管网以及配电系统等。因此设计一个超临界流体萃取的工艺流程时，有一些共同的因素需要考虑。
原材料的性质是固体还是液体，是否需要预处理等，对固体物料还应考虑其密度、粒径、温度、湿度等，其密度对过程经济性影响较大。
萃取条件包括萃取压力、温度、萃取时间、溶剂与物料流量比或溶剂流速等。
萃取操作方式应考虑萃取操作采取批式还是连续操作；恒条件操作还是梯度操作；是单个萃取器还是多个萃取器；对多个萃取器，是串联还是并联操作。对生产规模处理固体物料，我们建议采用多个萃取器串联的半连续操作方式，这种流程节省操作时间，萃取液流组成稳定，因而产品质量稳定；
分离操作条件如分离温度、压力、相分离要求、易挥发组分是否回收以及水分是否除去等。
分离操作方式是批式还是连续操作；单级分离还是多级分离。为提高分离效率和收率，使萃取物能有效分离，可采用多级分离操作。
加临界流体萃取过程中溶剂的回收和处理，如脱水、净化和贮存等。
萃取物的回收和处理包括脱气、过滤、均质化、成形以及干燥等。
只有对上述问题进行深入分析和全面综合，才能进行流程的最佳设计和设备的合理选型，使过程生产的产品具有较高的效率和较好的质量。
5.工程设计的一般要求
该操作为高压操作，设备压力在8~35mpa或更高，设备的压力设计应有—定的设计裕度。由于萃取器是经常开关的间歇操作的压力设备，所受应力经常变化，设计时—定要进行应力分析，与之相关的管道和阀门也需进行应力分析。
在食品和医药工业上应用时，设备部件及管道的表面应光滑、耐腐蚀，且易清洗，设备与管道的布置应无死角，管道需保温，以防止萃取物在管道中析出而堵塞管道。
设备耐温视工艺而定，除一些有化学反应的应用外，一般不超过120c。
由于固体的连续进料比较困难，且投资较大，一般采取批式进料操作方式。对小密度的原料，如叶状和纤维状结构的物质尤其适于批式操作，经预处理后可采用物料筒装料，此时萃取器设计应是全开口的，并应采用快速装卸高压密封方式，而一些产品比较单一的大型超临界流体萃取工厂采用连续进料方式。
www.rgstt.com如果采用连续进料方式，应该考虑物料是否需预处理，以及受压后物料形态的改变是否会影响萃取效果等。对一些物料还可考虑加入液体使其呈悬浮状，用泵输送进料。对日处理量1000~2000t固体物质的萃取工厂，如果利用高压萃取器的交替操作，投资和操作费用均较高，在这种情况下采用悬浮液泵或螺旋输送式加料器比较合适，对颗粒状固体可通过顶部或底部的漏斗口进行装卸料。液体物料进料方式易解决，选择好合适的泵后，可根据工艺要求从顶部或底部连续进出料。
系统中要采用报警和紧急抢救等安全措施，以保证萃取过程安全、可靠。
需设计溶剂回收系统以提高过程的经济性。
在过程设计上要考虑多种溶剂使用的可能性，设备设计应尽可能防爆。
对液体物料萃取体系，为增加传质面积、防止沟流现象的发生，萃取器内部可设内构件，如塔板或填料，并使物料与溶剂充分接触。在用于产物的纯化时，设备设计应具有可采取逐级升温或逐级升压萃取、逐级降压分离的功能。
过程的自动化也很重要，可控制的变量包括压力、温度、溶剂、质量、流量和流速以及加料量等，通过这些变量的控制来保证萃取过程的稳定性、准确性和经济运行。
为保证过程的经济运行，有时要使用携带剂以降低操作压力、提高萃取产率，因此对使用携带剂的萃取工厂设计，还应采取一些特殊措施。若携带剂易燃或易爆，系统中应安装可燃气体检测器及报警系统，安装防爆装置，并保证空气流通，还需设计携带剂的回收、精制和循环系统。
6.超临界萃取方法优缺点
优点：不残留有机溶剂、萃取速度快、收率高、工艺流程简单、操作方便；无传统溶剂法提取的易燃易爆的危险；减少环境污染，无公害，产品是天然的；由于萃取温度低，适用于对热不稳定物质的提取；适用于极性较大和分子量较大物质的提取；萃取介质可循环利用，成本低；可与其他色谱技术联用及ir、ms联用，可高效快速地分析中药及其制剂中有效成分。
缺点：对脂溶性成分溶解能力强，而对水溶性成分溶解能力低；设备造价高而导致产品成本中的设备折旧费比例过大；更换产品时清洗设备较困难。
四、吸附法1.原理在香料植物加工提油中，吸附法应用远少于蒸馏法、浸提法。天然花香料生产所应用的吸附多为物理吸附，被吸附上的精油既不希望发生化学反应，也不希望发生极性吸附。物理吸附是由分子间引力所引起的，也就是范德华力。物理吸附无选择性，而且是可逆的，吸附为发热过程，即体系的熵减小，降低了界面自由能，是一个自动过程，吸附多为多分子吸附，吸附剂本身不发生变化。这样通过脱附，就能回收精油，而且精油的质量不会发生改变。常用的吸附剂有硅胶、活性炭等。
2.吸附方法
吸附法分3种：脂肪冷吸法、油脂温浸法、吹气吸附法。
脂肪冷吸法
先将脂肪基涂于方框的玻璃板的两面，随即将花蕾平铺于每框涂有脂肪基的玻璃板上，铺了花的框子应层层叠起，木框内玻璃板上的鲜花直接与脂肪基接触，脂肪基就起到吸附作用。每天更换一次鲜花，直至脂肪基中芳香物质基本上达到饱和时为止。然后将脂肪基从玻璃板上刮下，即得冷吸脂肪。
油脂温浸法
将鲜花浸在温热的精炼过的油脂中，经一定时间后更换鲜花，直至油脂中芳香物质过饱和时为止，除去废花后，即得香花香脂。（
逆乱青春伤不起）
吹气吸附法
利用具有一定湿度的空气和风量均匀地鼓入一格格盛装鲜花的花筛中，从花层中吹出的香气，进入活性炭吸附层，香气被活性炭吸附达饱和时，再用溶剂进行多次脱附回收溶剂，即得吸附精油。
3.一般流程
吸附法通常用3分猪脂、2分牛脂的混合物作为精油的吸收剂，先在面积50cmx50cm，厚度为3mm的玻璃板的两面涂上一层吸收剂，然后将涂好的玻璃板置于高5cm的木框架中，在涂有吸附剂的面上铺一金属网，其上放一层新鲜花朵或花瓣，再置一涂好的玻璃板，重叠起来，花瓣被包在两层吸收剂之间，玻璃板上的两面都可以吸收精油。依照花的不同性质，放置一昼夜或更长的时间，除去花瓣，再换上新花瓣。如此，直至吸收剂达到饱和为止，刮下吸收剂，可直接作为香脂用于化妆品上，也可提取高级精油。
吸附法优点：制得的精油，品质较佳，多用于提制贵重的精油，如玫瑰油、茉莉花油等；此种方法可以保存花朵的新鲜和完整；在酶的作用下，还可以继续使花朵产生精油，所以产量高，质量好。缺点：该方法成本较高。
现在还有应用活性炭来吸收精油的，其方法是将花放置在大的容器中，通入空气或惰性气体，将饱和了的精油气体，导入装满活性炭桶中。最后再从已被精油饱和的活性炭中用低沸点溶剂将精油提取出来。
五、压榨法
压榨法是从香料植物原料提取精油传统方法，主要用于柑橘类精油的提取。
柑橘类精油的化学成分都为热敏性物质，受热易氧化、变质。因此，柑橘的提油适用于冷压和冷磨法。
当油囊破裂后，精油虽会喷射而出，但仍有部分精油在油囊中，或已喷出的精油被果皮碎屑或海绵组织所吸收，所以在磨或压时，必须用循环喷淋水不断喷向被磨和被压物，把精油从植物原料中冲洗出来。由循环喷淋水从果皮上或碎皮上冲洗下来的油水混合液，常带有果皮碎屑，为此要经过粗滤和细滤，滤液经高速离心机分离，才能获得精油。
柑橘类果皮中精油位于外果皮的表层，油囊直径一般可达0.4~0.6mm无管腺，周围无色壁，是由退化的细胞堆积包围而成。如果不经破碎，无论减压或常压，油囊都不易破裂，精油不易蒸出。但橘皮放入水中浸泡一定时间后，使海绵体吸收大量水分，或者设法使海绵体萎缩，使其吸收精油的能力大大降低。此外油囊及其周围细胞中的蛋白胶体物质和盐类构成的高渗溶液有吸水作用，使大量的水分渗透到油囊内部和它的周围，油囊内压增加，当油囊破裂时，油液即喷出。过滤，离心分离得香精，如果香精油有少量水分和蜡状物等杂质，放在8c低温静置6d，杂质与水就沉降下来，然后，吸取上层澄清精油，再过滤，滤液即为香精油产品。
压榨法的优缺点。优点：由于该法在室温中操作，所得精油质量好，可保持原有的新鲜香味。缺点：该法得到的产品不纯，可能含有水分、叶绿素、黏液质及细胞组织等杂质而呈浑浊状态，同时很难将精油完全压榨出来，操作复杂，出油率低，不适用于工业生产。（
从神迹走出的强者）
六、微波提取法
1.微波提取法原理微波提取法是利用微波能来提高萃取率的一种新技术。微波提取过程中，微波辐射导致植物细胞内的极性物质吸收微波能，产生大量热量，细胞内温度迅速上升，细胞内部压力急剧增大，当超过细胞膜和细胞壁的膨胀能力后，就会导致细胞的破裂，使目标产物流出。微波辅助萃取是近几年发展起来的从天然物中提取香料的一种方法。
2.微波提取法优点
这种作用会使植物目标组分的提取速度大大地增加，萃取时间短，产物收率高。由于微波射线穿透性极好，可施加于任何天然物如银莲花属、锐叶木兰、海藻、地衣以及动物组织如肝、肾、蛋黄等，进而提取有用物质。国内外学者的研究表明，mae的优点是节省萃取时间和萃取溶剂，方法已广泛用于有机化学和分析化学制备样品。
第四节 精油的分离
用水蒸气蒸馏法、溶剂提取法、吸收法以及压榨法等制备的精油类都是混合物，要想得到单一成分就需要进一步分离，目前常用的方法有分馏法、化学法、色谱法和结晶法，实际应用中通常几种方法配合使用才能达到目的。
一、分馏法
精油的组成成分复杂，结构类型不同，具有不同的沸点，因此可以用分馏法分离。一般单萜类化合物的沸点随双键增多而增高，含氧单萜随官能团的极性增大而升高。
精油中的某些成分遇热不稳定，易被破坏，宜采用减压分馏法分离。一般按沸程分成三个馏分。在35~70c/10mmhg蒸馏出来的成分主要为单萜烯类化合物；在70~100c/10mmhg蒸馏出来的成分主要为含氧单萜类化合物；在80~110c/10mmhg蒸馏出来的成分主要为倍半萜烯及其含氧衍生物。将各馏分分别进行薄层色谱或气象色谱检查，以了解其分离情况，再利用冷冻、重结晶、色谱等方法进一步分离，即可得到纯品。
分馏法特点：具备蒸馏压强低、受热时间短、分离程度高等特点，能大大降低高沸点物料的分离成本，极好地保护热敏性物质。故该法特别适合于高沸点、热敏性的物料，尤其是精油类、有效成分对温度极为敏感的天然产物的分离，如玫瑰油、藿香油等。20世纪30年代国外出现分子蒸馏技术，并于20世纪60年代应用于工业化。国内于20世纪80年代中期开始分子蒸馏技术研发。任艳奎等［42］、张静菊等［23］利用分子蒸馏技术对玫瑰精油进行分离提纯研究，成功除去了精油产品中的不良杂质，避免了传统加工方法的缺陷。此外，该技术还具有工艺可调性能好、易于控制和可连续稳定生产等特点。目前，该技术已广泛应用于石油化工、食品香料等领域，特别适合于天然物质的提取与分离。
二、化学分离法
化学法是根据各组成成分所含有的官能团或结构的不同，用化学方法逐一加以处理，达到分离目的。
1.碱性成分的分离
将精油溶于乙醚中，用1％hcl或1％h2so4萃取数次，分取酸水层，再碱化，用乙醚萃取，蒸去乙醚，即得碱性成分。
2.酸性成分的分离
将挥发油的乙醚溶液用5％nahco3溶液萃取，分取碱层，再加酸酸化，用乙醚萃取，蒸去乙醚，即得酸性成分。（
白狐校花）
分离后的母液，再用2％naoh溶液萃取，分取碱层，酸化后，用乙醚萃取，可得酸性或其他弱酸性成分。
3.含羰基成分的分离
凡含有醛或酮基的化合物，用nahso3试剂加成，使亲脂性成分转变为亲水性成分的加成物而分离。
亚硫酸氢钠法：分出酸碱性成分后的乙醚溶液，加30％左右的nahso3水溶液低温短时间振摇萃取，也可用亚硫酸钠溶液加等分子质量的醋酸来萃取，分取加成物，加酸或加碱使加成物分解，即可得到原来的醛或酮，如桂皮醛与nahso3加成生成二磺酸衍生物，加酸后可得原桂皮醛。
此法要注意操作条件，如处理时间过长或温度过高，易使双键与nahso3加成，使反应变为不可逆。如：
4.醇类成分的分离
常用邻苯二酸或丙二酰氯等试剂使醇酰化，转为酸性成分，用nahco3水溶液提取，然后用皂化即可得到原来的醇。
醇类成分也可通过与cacl2形成分子复合物结晶而分出，也可通过冷冻析脑来分离。
5.其他成分的分离
酯类：可用精馏法和层析法分离。
醚类：在精油中不多见，如桉叶油中的桉油精可与浓磷酸作用生成白色的磷酸盐结晶来分离。
烯类：利用分子中的不饱和双键，制成苦味酸、三硝基苯、三硝基间苯二酚等加成物析出结晶，或利用br2、hcl、hbr、nocl等试剂与双键加成，生成物为结晶性，借此可以分离。
三、色谱法
精油经分馏法或化学分离通常只能得到理化性质相近或所连官能团相同的组分，难以得到纯品，需进一步配合色谱法分离才能的得到单体化合物。将吸附色谱法与分馏法配合应用常获得较好的分离效果。
薄层色谱法、柱色谱法及气相色谱法等均可用于精油成分的分离。一般用硅胶或氧化铝作为吸附剂，通常是将精油溶于己烷中，加入色谱柱，先以己烷或石油醚冲洗，洗脱出萜类成分，接着用乙酸乙酯洗脱，把含氧化合物洗脱下来，在洗脱过程中，可逐渐增加溶剂的极性，分段将各类成分分离开。
气相色谱是研究精油组成成分的有效方法。其优点有分离效果好、灵敏度高、样品用量少、分析速度快，因此常用于精油的定性和定量分析。气相色谱与质谱联用技术可用于精油中未知成分的鉴定。
四、结晶法
结晶法是利用低温冷冻的方法使精油中某些化合物呈固体状结晶析出，然后将固体物与其他液体成分分离，从而得到较纯的产品。该分离技术污染小，但是需要多次纯化才能达到所需产品要求，生产效率低，不适于工业推广应用。
随着工业发展的要求，精油的提取分离技术研究将逐渐趋于成熟，向高效、环保的方向迈进。应重视各种分离技术的联合使用，以增强分离效果，发展新理论、新材料，加大科研投入，加强新技术在天然香料分离领域的推广。目前，精油提取技术的研究、开发以及工业生产中仍然存在着工艺能耗大、综合利用率低、提取效率低、工业化成本高等一系列亟待解决的问题。
第五节 几种花卉精油的提取
一、玫瑰花精油的提取玫瑰，直立灌木，高可达2m；茎粗壮，丛生；小枝密被绒毛，并有针刺和腺毛，有直立或弯曲、淡黄色的皮刺，皮刺外被绒毛。小叶5~9，连叶柄长5~13cm；小叶片椭圆形或椭圆状倒卵形，长1.5~4.5cm，宽1~2.5cm，先端急尖或圆钝，基部圆形或宽楔形，边缘有尖锐锯齿，上面深绿色，无毛，叶脉下陷，有褶皱，下面灰绿色，中脉突起，网脉明显，密被绒毛和腺毛，有时腺毛不明显；叶柄和叶轴密被绒毛和腺毛；托叶大部贴生于叶柄，离生部分卵形，边缘有带腺锯齿，下面被绒毛。花单生于叶腋，或数朵簇生，苞片卵形，边缘有腺毛，外被绒毛；花梗长5~22.5mm，密被绒毛和腺毛；花直径4~5.5cm；萼片卵状披针形，先端尾状渐尖，常有羽状裂片而扩展成叶状，上面有稀疏柔毛，下面密被柔毛和腺毛；花瓣倒卵形，重瓣至半重瓣，芳香，紫红色至白色；花柱离生，被毛，稍伸出萼筒口外，比雄蕊短很多。盛花期5~6月，果期8~9月。
1.乙醇提取——超临界萃取联合工艺
何熹等以平阴1号玫瑰为原料，采用乙醇提取后超临界二次萃取联合工艺，研究过程和结果如下：
将刚采摘的玫瑰与95％乙醇按照1∶2重量比常温浸泡24h，真空浓缩制成玫瑰醇提浓缩液。取玫瑰醇提浓缩液500ml，装入超临界萃取仪的萃取缸中，采用co2进行超临界萃取，分离得玫瑰粗油；将玫瑰粗油收集后按体积比3∶2添加夹带剂，再进行二次萃取，最终分离得到终产物玫瑰精油，并得到以下结论。
萃取粗制精油的适合条件为：温度70c，压力30mpa，时间120min；二次萃取精油的条件为：温度5oc，压力30mpa，时间120min。
通过色谱／质谱联用法测定，经过二次超临界萃取法提取的玫瑰精油，共有香茅醇等42种成分，相对分子量集中在130～150。
与水蒸气蒸馏相比，用超临界萃取法提取的玫瑰精油，得率要高，而且由于提取温度较低，更利于保留某些香气成分，对于提高玫瑰精油的品质具有磨细的优势。
2.水中蒸馏法提取玫瑰精油
张睿、魏安智等报道了采用蒸馏法生产秦渭玫瑰精油的工艺过程，该研究的特点一是鲜花采用食盐进行了腌制，二是数据来源于工业化生产，每批次的鲜花投料量达500kg，具有生产操作的实际意义。过程及结果如下。
每天早晨10时前采收，将开放和半开放的花朵摘下入笼带回加工厂进行保存处理。将玫瑰鲜花与食盐按4∶1混合并搅拌均匀放入密闭的容器中保存。
玫瑰花精油提取采用容积约3000l，每罐可蒸馏玫瑰花500kg的蒸馏设备，此设备为自行设计的不锈钢蒸馏器，卧式冷凝，回水蒸馏。花∶水=1∶4，在反复试验的基础上，摸索出了一套先低馏速蒸馏3h、后高馏速蒸馏1h的“二步变馏式水中回水蒸馏”的玫瑰花精油蒸馏提取方法，精油得率为0.042%。
分散均匀
温度上升慢，能耗较大综上所述，二步变馏式回水蒸馏法最佳生产条件是：以玫瑰花与食盐4∶1比例盐渍保存1～25d；花水比为1∶4；蒸馏时间4h，其中先用100l/h蒸馏3h，再用125l/h蒸馏1h，油水分离后，脱水精制可得到优质产品。采用“二步变馏式回水蒸馏法”工艺，在未增加蒸馏时间的同时，工业得油率较常规蒸馏法提高27％。
3.将玫瑰花匀浆粉碎后再蒸馏制取玫瑰精油
田浩、李晚谊等人用玫瑰花提取玫瑰精油的步骤如下：
将采摘的新鲜玫瑰花，除去花蕊及杂质后与8%食盐溶液以料液比1∶1~1∶5的比例加入匀浆机中匀浆粉碎，以转速为2000~7000r/min的速度匀浆粉碎3min；
将匀浆后的样品倒入蒸馏釜中浸渍12~48h，加热蒸汽发生器，打开通气阀，将水蒸气以8~60l/h的流量通入蒸馏釜中，进行水蒸气蒸馏，冷凝器温度控制在-5~10c，冷凝油水混合蒸气，并收集流出液，将流出液在0~4c条件下静置待分层；
分层后在上层油中加入玫瑰精油脱水剂，玫瑰精油脱水剂为无水硫酸钠、无水氯化钙或无水硫酸镁中的一种或者几种的混合试剂，用量为上层油体积的0.05~0.4倍，静置24h，过滤后得玫瑰精油。
4.利用分子蒸馏技术从玫瑰花渣中分离玫瑰精油
郭永来等对水蒸气蒸馏法提取玫瑰油后的玫瑰花渣进行了二次提取研究。格拉斯玫瑰鲜花经水蒸气蒸馏提取玫瑰油后，花渣用离心脱水机脱水。对60～90c的分析纯石油醚进行常压分馏，取低于75c的馏分用于试验。
石油醚萃取：称取贮存的玫瑰花渣，加入4倍的溶剂，每隔半小时搅拌一次，浸泡2h以上，然后过滤，滤液用于浓缩，花渣再加入4倍的溶剂进行第二次萃取，第二次萃取液倒入装有1.5kg玫瑰花渣的另一不锈钢桶内，再加入4倍的溶剂，循环萃取4次。萃取4次后的花渣加入少量水用蒸馏法回收溶剂后弃掉。
脱溶制备浸膏：萃取液于温度50c下于旋转蒸发器中真空蒸发，除去溶剂后得到玫瑰浸膏。离心机脱水的花渣浸膏平均得率为0.1524%，经分析计算，花渣浸膏中净油含量为51.04％。
浸膏脱蜡：在玫瑰花渣浸膏中，加入10倍于玫瑰浸膏体积的无水乙醇，充分搅拌后，放置4h，过滤，滤出第一次蜡；将滤液置于冰箱中冷冻24h，保温抽滤，滤出二次蜡。
脱溶制净油：将脱蜡后的乙醇液倒入旋转蒸发仪的蒸发瓶中，水浴恒温加热，加热温度50c，旋转瓶转速每分钟60转，真空度-0.095mpa，至回收瓶中无液滴滴下时结束。此时，蒸发瓶中的物质即为玫瑰花渣净油。
分子蒸馏：用分子蒸馏装置对脱蜡脱醇后的净油进行蒸馏以制备精油。分子蒸馏实验结果表明：真空度为5pa时，任何试验条件均蒸出了较多的玫瑰油，说明应用真空度过高。真空度为10pa时，适宜的蒸馏速度为0.5～1.5ml／min。真空度为15pa时，适宜的温度为50～55c，适宜蒸馏速度为0.5～1.5ml／min。真空度为20pa时，可采用较高的蒸馏温度、较高的刮膜机转速和较小的蒸馏速度。
综合试验结果，脱除格拉斯花渣净油中残留溶剂的适宜分子蒸馏条件应为：真空度10～15pa、蒸馏柱温度45～50c、蒸馏速度1～1.5ml／min、刮膜机转速250～300r／min。格拉斯玫瑰花渣精油得率为0.0448%。
以上结果表明，蒸馏后的花渣中仍然含有大量的玫瑰香精油。
用水蒸气蒸馏法从玫瑰鲜花中提取玫瑰油，是目前普遍采用的玫瑰油生产技术，但是这种方法的出油率仅为0.03%～0.04%，用二氧化碳超临界萃取玫瑰鲜花，出油率可达0.1%。这也说明水蒸气蒸馏并没有将玫瑰鲜花中的玫瑰油全部提取出来，在水蒸气蒸馏后的玫瑰花渣中还含有相当多残留的玫瑰油。尽管不同方法所得精油的成分与品质存在着差异，但是，精油得率上的差异达2～3倍，这是生产及研究都必须重视的问题。
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